影響原子吸收分光光度計(jì)測量結(jié)果因素分析（二）

影響原子吸收分光光度計(jì)測量結(jié)果因素分析（二）

石墨爐條件的設(shè)定

選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時間，還有合適的惰性氣體流量，是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結(jié)果的重復(fù)性，通常為保證有較快的蒸干速度，干燥的溫度約高于溶劑的沸點(diǎn)，為解決液體飛濺現(xiàn)象也可略低于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時間要由進(jìn)樣體積決定，或選用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥。

選擇灰化溫度和時間的原則是在保證被測元素不損失的條件下盡量采用較高的溫度和較長的時間，目的是盡量破壞基體組分，以減少基體干擾。選擇原子化溫度和時間的原則是在保證獲得最大分析信號條件下盡量使用低溫并且在原子化階段分析信號能回到基線。選擇凈化溫度和時間的原則是設(shè)置一個近于或略高于分析元素的原子化溫度進(jìn)行空燒，直到產(chǎn)生的吸收信號很小。

通常石墨爐采用內(nèi)外單獨(dú)供氣方式，外部氣體流量連續(xù)且比較大，內(nèi)部氣體流量小。對于中低溫元素為延長在原子化階段停留時間應(yīng)停止供氣，對于難揮發(fā)的元素在原子化階段采用適當(dāng)?shù)臍饬鞣炊梢蕴岣叻治鲮`敏度。