原子吸收分光光度計選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣,在地質、食品、農業(yè)、冶金、環(huán)保等各個領域有廣泛地應用,是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。
影響原子吸收分光光度計測量的可變因素多,即使同種樣品由于測量條件不同時,對測定結果的準確度和靈敏度都有很大影響。如果選擇合適的工作條件,就能夠盡量減少干擾因素影響,從而得到最好的測量結果和靈敏度。
1.空心陰極燈
使用前必須對空心陰極燈進行預熱,使燈內原子蒸汽產生的自吸收和發(fā)射的共振線的強度穩(wěn)定。在滿足檢測要求的前提下使用小的燈電流,輻射的光譜線窄、能提高樣品的檢測限和測量動態(tài)范圍。日常分析的工作電流應保持額定電流的40% 一60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強輸出。被測樣濃度高時,為獲得好穩(wěn)定性應使用較大燈電流,被測樣濃度低時,為提高靈敏度應使用較低的燈電流。
2.分析線及狹縫寬度的選擇
每種元素的分析線有很多條,選擇的分析線附近不應有有其他非分析線進入檢測器,特別是靠的很近的譜線,否則容易引起線性范圍變窄,靈敏度下降。因此有時就需要選擇次靈敏分析線來保證測定的準確度。狹縫寬度影響著分析線的純度和光強度,通常是在保證只有分析線通過狹縫的條件下,盡可能的用較寬的狹縫。
3.火焰及燃燒器位置
原子化效率直接受到火焰的的溫度和氣氛的影響,只有選擇了適宜火焰條件才能為獲得較高的原子化效率?;鹧娴闹饕蛩厥侨細獾男再|和燃氣與助燃氣的比例,可通過實驗測定最佳的助燃比。通常的做法是在固定助燃氣的流量和燃燒器的高度下,改變燃氣流量,測定吸光度并繪制吸光度隨助燃比的變化曲線,根據此曲線尋找最大的吸光度讀數所對應的助燃比即為最佳。
4 .石墨爐條件的設定
選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時間,還有合適的惰性氣體流量,是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結果的重復性,通常為保證有較快的蒸干速度,干燥的溫度約高于溶劑的沸點,為解決液體飛濺現象也可略低于溶劑的沸點。干燥時間要由進樣體積決定,或選用斜坡升溫方式進行干燥。
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