雙光束紫外可見分光光度計(jì)(以下簡稱儀器)是依據(jù)物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)的吸收光譜特性和朗伯一比爾定律的原理.對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析的儀器廣泛應(yīng)用于石油、醫(yī)藥、化工、衛(wèi)生防疫等部門。為確保儀器出具數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,必須經(jīng)過計(jì)量部門的周期檢定,對使用頻率高、對儀器技術(shù)指標(biāo)要求高的部門.要經(jīng)常對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
1 校準(zhǔn)基線
儀器使用過程要經(jīng)常進(jìn)行基線校正,對儀器進(jìn)行各項(xiàng)校準(zhǔn)前一定要校準(zhǔn)基線。不同的儀器操作不同,有的是點(diǎn)“baseline”,有的是點(diǎn)“gero”,還有其它操作方法。
2 基線平直度的測量
做完“校準(zhǔn)基線”后即測量此項(xiàng)指標(biāo)。要想得出準(zhǔn)確的結(jié)果,條件設(shè)定很關(guān)鍵,選擇儀器的“波長掃描”功能,如波長范圍:全波段;帶寬:2 nm;掃描速度:中速;縱坐標(biāo)范圍的設(shè)定也很重要,單位選擇“透射比”,可設(shè)定為95%一105%或98%一102% 。以便清晰看出10o%線的變化。
3 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性的測量
目前國際上使用的標(biāo)準(zhǔn)有汞燈、氧化鈥溶液或氧化鈥濾光片,這些標(biāo)準(zhǔn)都有較豐富的光譜峰,選用儀器的“波長掃描”功能。宜用掃描速度慢,響應(yīng)時(shí)間?。@樣可以避免附加誤差。要特別注意“采樣間隔的設(shè)定.為了準(zhǔn)確得出峰值波長的數(shù)據(jù),宜采用“0.1n m ”。但有的無法設(shè)定“采樣問隔”,大部分儀器可以直接設(shè)定所要的“采樣間隔”。
4 透視比準(zhǔn)確度和重復(fù)性的測量
操作上使用儀器的“定量測量”功能。用戶使用儀器的該項(xiàng)功能較多,盡量選用“多波長測量”。為保證測量準(zhǔn)確,應(yīng)正確使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液:① 對測量用吸收池的要求采用光徑長度為10.00一mill的石英池盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液.吸收池的兩透光面應(yīng)無劃痕、油漬或液體污染.否則會(huì)產(chǎn)生一些散射光甚至熒光干擾測量.安裝吸收池至樣品框架上應(yīng)遵循一定的方向??砂次粘丶^所標(biāo)方向正對入射光方向。以減少吸收池兩透光面的不平行性帶來的誤差。②必須事先對儀器波長進(jìn)行校準(zhǔn)后,才能使用標(biāo)準(zhǔn)溶液測量透射比準(zhǔn)確度。
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